一句话讲清DTA与DSC!_法国塞塔拉姆-综合热分析仪

一句话讲清DTA与DSC!

  • 所属分类: 科普栏目 
  • 信息标签:高温热分析,塞塔拉姆,应用案例
  • 发布日期:2018-02-08 19:37:08

详细信息

差热分析(DTA)

试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时(如相变、熔化、沸腾、蒸发、晶格结构变化、化学反应),就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。


DTA的仪器构造

1、加热系统。

2、 温度控制系统。温度控制系统用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。

3、信号放大系统。通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。

4、差热系统。差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,即使测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。

5、气氛控制系统,压力控制系统,记录系统。

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下图为塞塔拉姆Labsys Evo 同步热分析系统,是一款经典的DSC/DTA设备,其核心部件是一台金属炉体及采用悬丝-横梁结构的上装样恒温天平,可更换不同的测试杆(DTA,DSC,TGA,3DCp)。

塞塔拉姆DTA设备


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差示扫描量热法(DSC)

定义:在程序温度下测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术。数学表达式: dH/dt=f(T 或 t)

分类:根据所用测量方法的不同

1.功率补偿型(Power Compensation)

在样品和参比品始终保持相同温度的条件 下,测定为满足此条件样品和参比品两端所 需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。

功率补偿型DSC仪器的主要特点:

1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。

2.无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差T等于0。

补偿加热丝电阻作用:

在正半周工作即加热阶段,作为加热电阻,使试样和参比物同时加热以达到等速升温的目的;

在负半周工作即补偿阶段,作为功率补偿电阻,使试样和参比物间的温差△T →0。


2.热流型(Heat Flux)

在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。

与DTA仪器十分相似,是一种定量的DTA仪器

不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片,加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。

下图为塞塔拉姆DSC131即是一款经典的热流型DSC,其采用的平板式DSC传感器由铬镍合金制作,置于小体积的电阻丝加热炉内,高传热电阻丝确保实现快速升温及冷却过程,炉内温度保持极高的一致性,可保证热反应过程中样品温度的精确测量。

DSC131平板式DSC示意图


3D传感器

传统的DSC基于平板传感器结构,只能探测到坩埚底部的热量变化,且必须保证样品盘与传感器的紧密接触。但3D传感器由热电偶或帕尔贴构成3D传感器空间阵列,可全方位环绕样品,具有超高灵敏度,可真实反映热效应。

相比普通DSC, 3D传感器不仅在表观灵敏度方面具有数量级的优势,更可以在保证量热效率的前提下增大样品量,从而进一步提高整体信号响应强度,从而提供高于普通DSC2~3个数量级的总体信号响应,保证对微弱热效应的有效检测。


下图为塞塔拉姆DSC三维卡尔维式比热容(Cp)测试传感器,由10对热电偶围绕样品有序排列构成,样品量可至 380 µl



LabsysEvo三维比热容测试传感器


总结:DTA与DSC仪器的比较

工作原理不同:DTA只能检测实验与参比物之间的温差(△T),无法建立△H与T之间的联系而DSC能够建立△H与T之间的联系。

DTA曲线的纵坐标为温度差(△T );

DSC曲线的纵坐标为功率差(dH/dt)。

DSC的灵敏度和精确度高于DTA,而DTA的使用温度高,而DSC的使用温度低。



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