Labsys STA高温同步热分析仪_法国塞塔拉姆-综合热分析仪

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Labsys STA高温同步热分析仪


详细信息


仪器简介

TGA-DTA/DSC功能

同步热分析仪(TGA-DTA/DSC)将热重分析(TG)与差热分析(DTA)或差示扫描量热(DSC)集成一体,在特定的气氛和程序控温条件下,样品可能发生分解、氧化、挥发、相变、玻璃态转变、熔融、气化、裂解等反应,表现出质量和差热/热流的信号变化,从而获得相变反应热、玻璃化转变温度、氧化稳定性、反应动力学、热焓、纯度、熔点、比热、结晶度、材料氧化稳定性(氧化诱导期)和裂解动力学等相关热重与差热/热流数据信息。



主要应用领域

同步热分析仪广泛应用于冶金、聚合物、陶瓷、催化、化工、含能材料、制药、食品和涂料等各类领域。

 

技术特点

1、具有热重分析(TG)和量热分析(DSC/DTA)同步功能,同时还可拓展兼顾精确的比热容测试(配置三维高精度比热测量杆)。

 

2、热重天平采用对称式高性能恒温光电热天平,不仅具有较宽的测试量程,还能保证在全量程内具有最高的灵敏度;内置先进的Peltier半导体自动快速恒温装置,保证天平始终在恒温条件下工作,具有较强的抗干扰能力。

 

3、采用独有的垂直结构钨合金属炉体,钨合金属本身稳定,均温性好,整体性能接近,且具有更高的控温范围,垂直结构可有效防止支架高温形变,保证测试数据准确性,延长支架的使用寿命。炉体冷却采用高效的水冷方式,提高炉体控温稳定性,实现程序降温和快速降温,提高设备周转效率。

 

4、高级混气系统,由仪器内置的数字式质量流量控制器控制接入3路反应气和1路辅助反应气,通过灵活的流量配比实现任一反应气与辅助反应气按比例混合;由仪器软件自动控制气体流量或自动切换气路,实现气路操作的全自动化和精密化。

 

5、先进的联用接口设计,通过联用接头可实现同步MS、FTIR和GCMS联用分析。

 

 

技术参数

温度范围

室温~1150℃ / 1600 ℃,控温性能优异的金属炉体

温度准确度

±0.1 ℃

温控速率

0.01~100 ℃/min

炉体冷却

采用高效的水冷方式,可程序降温和快速降温

TG量程

标配双量程±200mg / ±1000 mg,可根据样品质量变化量灵活选择

TG最高灵敏度

0.02mg

天平保护

内置先进的Peltier半导体自动快速恒温装置,屏蔽环境干扰

DSC灵敏度

0.4μW-10μW(根据传感器类型)

DSC准确度

≤1%(金属标样)

比热测试

采用三维结构的高灵敏度比热杆和大样品量坩埚,比热准确度优于±2%

适用气氛

可适用氧化、还原、惰性或真空条件

气氛控制

通过内置的质量流量计接入4路反应气,由仪器软件自动控制气体流量或自动切换气路,可实现任2路反应气按比例混合输入,实现气路操作的全自动化和精密化

真空系统

密闭炉体,可选配初级真空泵或分子泵,真空度优于10-1 mbar

自动进样器

可选配带30位样品位和6位参比位自动进样器

联用扩展

可选配与红外光谱仪、质谱仪或气质仪联用接口,所有联用部件可加热保温(最高300℃),防止气体产物冷凝

软件包

中英文版本,拥有多种基线处理功能,数据可以多种文件格式或图形方式自由导出

 

应用案例

1、固体废弃物:城市垃圾焚烧(MSWI)底灰的CO2减量

用Labsys evo同步热分析仪在氩气气氛下测试经过碳化或未经碳化的固体废弃物底灰(用于二次利用,如建筑材料或路渣),以评估碳化对固体废弃物处理的影响。

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结果分析:

在90℃时,TG出现约20%失重,这可能是样品脱水;200℃至600℃之前,TG/DSC曲线出现一个微弱的失重和放热现象,这可能是含量约为1.5%的无机物质的热解过程;之后的600℃至750℃范围内,DSC曲线出现一个小的吸热峰,这是由于碳酸盐(CaCO3)的分解过程,碳化和未碳化样品分别出现约3.1%和6.2%的失重。两者失重差3.1%,这个值与固废在加速老化处理过程中3.2%的失重接近一致,由此可认为这段失重的组份是化学CO2,而不是物理吸附的CO2。

REFERENCE:  ①   Carbon dioxide sequestration in municipal solid waste incinerator (MSWI) bottom ash, E. Rendek, G. Ducom, P. Germain, Journal of Hazardous Materials B128 (2006) 73–79

 

 

2、煤的工业模拟分析

煤可根据其挥发分的含量分为无烟煤、半烟煤、烟煤,Labsys evo可对煤进行快速分析来确定其种类。

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实验:

在氩气气氛下,加热至110℃,然后等温5分钟,在快速加热至950℃,并在等温10分钟后自动切换至氧气气氛;

结果分析:

水分含量3.2%,挥发分含量27.2%,固定碳含量51.2%,灰分含量18.4%,根据挥发分含量,本煤样品可被归类为一种烟煤。

 

 

3、润滑油的氧化诱导时间(OIT)测定

通过Labsys evo测定润滑油的氧化诱导时间(OIT)来评估添加剂对其抗氧化性的影响非常有意义。

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实验:

将润滑油在氩气气氛下,以20 ℃/min的升温速率从25 ℃加热到245 ℃;稳定后,将气氛切换为氧气,并保持4小时。

结果分析:

在245℃切换气氛之前的TG曲线上持续的失重对应了轮滑油的蒸发过程。此后失重的增加对应了轮滑油的氧化过程;拐点对应了切换氧气后OIT点。

根据ISO11357-6标准,OIT是从切换到氧气气氛时开始到DSC峰onset点之前的时间,因此,本润滑油的氧化诱导时间为7979秒。

 

 

4、氧化铝纳米粉末的比热测试(线性扫描法)

Labsys evo配有3D高灵敏度比热测试模块,进行高准确的的比热测试。

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称取361mg氧化铝纳米粉末,将其以20 ℃/min的升温速率从室温加热到1400 ℃。以蓝宝石作为标样进行校正,上图标识了蓝宝石标样比热值±1%和±5%两种置信区间。氧化铝纳米粉末的蓝色比热测试曲线显示,其在300℃至1400 ℃之间的比热值一直稳定的处于蓝宝石比热±1%的置信区间内。

 

 

5、PE-HD的热分析-气质联用分析研究

 

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Labsys evo对PE-HD的热重测试曲线,样品在430~530℃之间失重质量约为20mg,为了进一步研究失重过程的变化机理,通过联用GCMS对不同温度点的热解气体产物进行了组分分析。

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GC/MS 对第1份储存样品的检测结果: 470°C产物

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GC/MS 对第2份储存样品的检测结果: 480°C产物

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GC/MS 对第3份储存样品的检测结果: 490°C产物

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GC/MS 对第4份储存样品的检测结果: 500°C产物

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GC/MS 对第5份储存样品的检测结果: 510°C产物

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GC/MS 对第6份储存样品的检测结果: 520°C产物 

 

 

参考资料

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifAN134-Decomposition-of-calcium-oxalate.pdf

说明: http://bingsundichan.gotoip1.com/public/laravel-u-editor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gifTN121-Cooling-curve-of-Labsys-TGA-DSC.pdf

视频资料